Petrol kaynaklı hidrokarbonlardan BTEX komplex gaz karışımlarının sınıflandırılması için QCM gaz sensör dizisi geliştirilmesi

Abstract

Tez çalışması kapsamında oksim, oksim kompleksleri, ftalosiyanin ve polimer ara yüzey malzemeleri ile çalışıldı. Jetsprey metodu ile 80 adet QCM kristali kaplanarak sensörler elde edildi.Kaplama sonrasında elde edilen QCM sensörler BTEX (Benzen, Toluen, Etilbenzen ve Ksilen) ve interfere olarak farklı kimyasal gruplarından seçilen kloroform, etilasetat, trietilamin ve propanol gazlarına karşı 4'er farklı konsantrasyonda ölçüldü. Ayrıca sensörlerin nem karakteristikleri incelendi. Sensörler %15, %40, %50, %60 ve %75 oranlarındaki nem tepkileri ölçüldü. BTEX ve interfere analitler farklı konsantrasyonlarda ve %15, %50 ve %75 nem ortamlarında sensörler üzerine gönderilerek ölçüldü.Yapılan ölçümler sonrasında sensörlerin 30 adedi sensör özelliği (tepkilerdeki kararsızlık, geri dönüşümlü olmamaları, tekrarlanabilirlik sağlamamaları) taşımaması nedeni ile elendi. Kalan sensörlerin BTEX, interfere analitler ve neme karşı karakterizasyonları yapıldı. Yapılan karakterizasyon işleminde oksim ve oksim komlekslerinden oluşan 8 adet sensör seçilerek bir dizi oluşturuldu. Bu sensörlerin cevap süreleri ve geri dönüşüm süreleri hesaplandı. Algılama limitleri (LOD) bulundu.Oluşturulan dizinin BTEX ve interfere analitlere karşı frekans değişimlerinden yararlanarak PCA analizleri yapıldı. Yapılan PCA analizleri sonrasında BTEX bileşenlerinin nemsiz, %15 nemli ve %50 nemli ortamlarda birbirinden tamamen ayrıldığı bulunmuş ve sınıflandırıldığı görülmüştür. BTEX bileşenleri ile birlikte interfere analitlere sensörlerin tepkilerinden yola çıkılarak yapılan PCA analizinde ise BTEX bileşenleri ile interfere analitlerin nemsiz, %15 ve %50 nemli ortamlarda birbirlerinden tamamen ayrıldıkları bulunmuştur.In this study oximes, oxim complexes, phthalocyanines and polymers have been used as sensitive materials. 80 different QCM crystals were coated with the sensitive materials using the air-brush technique.The coated QCM sensors were measured at four different concentration levels against BTEX (Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylene) and chloroform, ethyl acetate, triethylamine and propanaol which were selected from different chemical groups as interferents. Besides, the humidity response was studied. Sensors were exposed to different humidity conditions (15%, 40%, 50%, 60% and 75%). During the gas measurements (BTEX and interferent analytes) concentrations were changed in steps and the humidity background was changed between 15 ? 75% r.h.After the measurements 30 sensors were eliminated because of instability, irreversibility and unrepeatability. All remaining sensors were fully characterized in their sorption properties towards the selected analyte vapors in a background of dry air and at increasing humidity levels. 8 sensors being oximes and oxime complexes were selected for the final sensor array after this characterization. Response times, recovery times and limit of detection (LOD) were calculated.Principal component analysis (PCA) was used to process the frequency response data of the QCM array. After the PCA analysis, BTEX components had been completely classified and separated from each other and from the interferent gases at humidity- free, 15% humidity and 50% humidity containing media.