Pentaeritritol türevi silokzan ile hekzaklorosiklotrifosfazatrienin reaksiyonlarının incelenmesi

Abstract

Pentaeritritol ile hekzametildisilazanın, trimetilklorosilan varlığında \kuru tetrahidrofuran içinde 48 saat geri soğutucu altında ısıtılmasıyla yapılan reaksiyondan 1,3-bis(trimetilsiloksi)-2,2-bis(trimetilsiloksimetil)propan, C17H44O4Sİ4, (I); hekzametildisilazanın trimetilklorosilan varlığında 1,4 diokzan içinde 48 saat geri soğutucu altında ısıtılmasıyla yapılan reaksiyonundan ise 2,2-bis(trimetilsiloksimetil)-l,3 propandiol, C11H28O4Sİ2, (II) bileşiği elde edildi. Hekzaklorosiklotrifosfazatrien (trimer) ve pentaeritritol türevi olan 1,3- bis(trimetilsiloksi)-2,2-bis(trimetilsiloksimetil)propan 'ın AICI3 varlığında hekzanda 17 gün geri soğutucu altında ısıtılmasıyla gerçekleştirilen reaksiyondan bir trimer halkasına bir pentaeritritol molekülünün bağlı olduğu spiro-açık zincir yapısında, N3P3CI4C5H10O4, (III) ; pentaeritritol türevi olan l,3-bis(trimetilsiloksi)-2,2-bis(trimetilsiloksimetil)propan 'ın KF varlığında kuru tetrahidrofuranda 72 saat geri soğutucu altında yapılan reaksiyondan ise iki trimer halkasına bir pentaeritritol molekülünün bağlı olduğu spiro-spiro köprülü yapıda. N6P6CI8C5H8O4 (IV) bileşiği elde edildi. Çalışmada sentezleri gerçekleştirilen bu bileşiklerin yapıları FT-IR, kütle spektrometresi, 'H, 13C NMR spektrumlarından elde edilen bilgilerle aydınlatıldı. Ayrıca (I),(III) bileşiklerinin yapıları X-ışınları kırınım tekniği ile yapılan ölçümlerden elde edilen verilerle de doğrulandı.Pentaerytritol is known as an unsoluble aliphatic polyhidroksy compound. In ' this study we synthesized more soluble pentaerytritol-siloxan derivatives and investigated their reactions with hexachlorocyclotriphosphazatriene. Pentaerytritol is reacted with hexamethyldisilazane in the presence of trimethylcholorosilane in THF refluxing for 48 hours. The siloxane derivative of pentaerytritol, 1,3 -bis-(trimethylsiloxy)-2,2-bis-(trimethylsiloxymethyl)propane,(C 1 7H44O4Sİ4) (I) is obtained. Pentaerytritol and hexamethyldisilazane are reacted under reflux for 48 hours in 1,4-Dioxane presence of trimethylcholorosilane. The siloxane derivative of pentaerytritol, 2,2-bis-(trimethylsiloxymethyl)-l,3 propandiol, (C11H28O4Sİ2) (II) was obtained. Hexacholorocyclotriphosphazatrien was reacted with siloxane(I) in the presence of AICI3 in hexane under argon atmosphere refluxing for 17 days, hence the mono spirodangler derivative of hexacholorocyclotriphosphazatrien; N3P3CI4C5H10O4, (III) is obtained. Hexacholorocyclotriphosphazatrien was reacted with siloxane(I) in the presence of KF in THF under argon atmosphere refluxing for 72 hours and then the spiro-spiro biriged derivative of hexacholorocyclotriphosphazatrien; N6P6Cİ8C5H8O4, (IV) is obtained. The structures of these compounds were elucidated by FT-IR, Mass spectrometer, !H, 13C NMR and also structures of compounds (I) and (III) are explored by X-ray diffraction measurements.