Spermin türevi siklotrifosfazatrien ile alkollerin reaksiyonları

Abstract

Hekzaklorosiklotrifosfazatrienin (trimer), spermin ile trietilamin varlığında, argon atmosferinde ve diklormetanda, dört gün oda sıcaklığında karıştırılmasına gerçekleştirilen reaksiyonda dispirobino yapısındaki ürün (I) izole edildi. Hekzaklorosiklotrifosfazatrien (trimer) ile 1,3-propandiol; NaH varlığında, argon atmosferinde kuru tetrahidrofuranda ve oda sıcaklığında beş gün karıştırıldı. İnce tabaka ve kolon kromatografisi teknikleri ile uygun ayırma ve saflaştırma işlemlerinin uygulanması sonucu ürün (II) ve (III) elde edildi. Elde edilen bu ürünler (II, III) ile sperminin, trietilamin varlığında argon atmosferinde kuru THF'de, 24 saat oda sıcaklığında karıştırılması ile gerçekleştirilen reaksiyonunda, di-monoansa yapısındaki ürün (IV) izole edildi. Trimerin spermin türevi (I) ile 1,3- propandiolün reaksiyonu, kuru THF'de, argon atmosferinde ve NaH varlığında 24 saat oda sıcaklığında karıştırılmasıyla gerçekleştirildi. Bu reaksiyondan ürün (V) elde edildi. (I) bileşiği ile 2,2-dimetil-l,3-propandiolün reaksiyonu; NaH varlığında, argon atmosferinde kuru THF'de ve oda sıcaklığında 24 saat karıştırılarak gerçekleştirildi. Ayırma ve uygun saflaştırma işlemleri ile ürün (VI) elde edildi. Ayrıca, (I) bileşiğinin fenolün aşırısında NaH varlığında, argon atmosferinde kuru THF'de ve 30 gün oda sıcaklığında karıştırılması ile gerçekleştirilen reaksiyonunda ürün (VII) elde edildi. Bu çalışmada sentezlenen bileşiklerin yapıları; FT-IR, elementel analiz, kütle spektrometresi, 31P, ]H NMR spektrumları ve X-ışınları difraktometre ölçümlerinden elde edilen verilerle aydınlatıldı.Hexachlorocyclotriphosphazatriene (trimer) was reacted with spermine İn the presence of triethylamine in dichloromethane at room temperature for four days under argon atmosphere and a dispirobino compound (I) was isolated. Hexachlorocyclotriphosphazatriene (trimer) was reacted with 1,3- propanediol in the presence of NaH in dry THF at room temperature. The reaction was continued for five days under argon atmosphere. The reaction mixture was seperated and purified by using column chromotography technique to obtain compounds (II) and (III). 1,3-propanediol derivates (II, III) of the trimer were reacted with spermine in the presence of triethylamine in dry THF at room temperature for 24 hours under argon atmosphere compound (IV) was isolated.The reaction of spermine derivate of cyclotriphosphazatriene (I) with 1,3-propanediol in the presence of NaH in dry THF at room temperature and argon atmosphere for 4 hours yielded compound (V). Spermine derivate of cyclotriphosphazatriene (I) was reacted with 2,2-dimethly- 1,3-propanediol in the presence of NaH in dry THF at room temperature for 24 hours under argon atmosphere. The reaction mixture was seperated and purified to obtain compound (VI). The compound (VII) was obtained by reacting compound (I) and excess phenol in the presence of NaH in dry THF under argon atmosphere at room temperature for 30 days. The structure of all synthesized compounds were determined by FT-IR, mass spectroscopy, *H, 3IP NMR spectroscopy, elementel analysis and X-ray diffraction measurement.