Su örneklerinde ICP-MS ile kükürt tayini için yeni bir yöntem geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada, insani tüketim amaçlı kullanım sularında ve atık sularda bulunan kükürt miktarının mevcut yöntemlerde kullanılan maliyeti yüksek kimyasallar ve uzun analiz süreleri gerektirmeden daha hassas, daha kısa sürede ve daha düşük tayin limitlerine inilerek tespit edilebilmesi için yeni bir yöntem geliştirilmesi çalışmaları yapılmıştır. Günümüzde birçok analiz laboratuvarında bulunan İndüktif Eşleşmiş Plazma - Kütle Spektrometresi (ICP-MS) cihazına dayanan bu yöntem, kükürt analizi için çok daha hızlı ve keskin sonuç veren bir tayin yöntemi olarak geliştirilmiştir. Bu yöntemde; ICP-MS cihazının oluşturduğu argon plazmasında çok az iyonlaşan ve normal ortam şartlarında çok çabuk uçan kükürt için cihazın standart ayarlarında değişikliklere gidilmiştir. Cihazın, otomatik örnekleyici sisteminin ve peristaltik pompanın programlama süreleri değiştirilmiştir. Diğer bir önemli husus ise, kükürt elementinin, cihazın analizör kısmına ulaşmasından sonra içeride aldığı yol, süre olarak uzatılmış, sorgulanma süresi ve tekrarlı okuma sayısı arttırılmıştır. Aynı zamanda, su örneklerinde kükürt bileşiklerini stabil bir şekilde bozulmadan daha uzun süre tutulması amaçlanmış ve bunu sağlayabilmek içinde çeşitli kimyasallar kullanılmıştır. Sodyum hidroksit, Triton-X veya amonyak çözeltileri tek tek ya da karıştırılarak denenmiş ve cihazın maksimum verimle hangi çözücüde kükürt okuduğu tespit edilmiştir. Elde edilen ve geliştirilen bu yeni yöntemle, literatürde kullanılan yöntemlerin uygulanması yerine; daha hızlı, daha hassas ve daha kısa süren bir yöntem geliştirilerek mevcut analizlerin zorluğunu, pahalı kimyasal gereksinimini ve düşük hassasiyet sorunlarını ortadan kaldırılması hedeflenmiştir. Böylece piyasadaki laboratuvarlar, mevcut yapılarında bulundurdukları ICP-MS cihazlarını kullanarak mevzuatta belirtilen sınır değerlerine kolaylıkla inebilecek ve bunu çok daha hızlı, personellerini uzun analiz süreleriyle meşgul etmeden mevcut laboratuvar şartları altında yapabileceklerdir.In this study, a new method has been developed to determine the amount of sulfur used in human consumption water and wastewater in order to determine the cost which is used in existing methods with the high cost and without long analysis periods. This method, based on the ICP-MS device in many analytical laboratories, will be a more rapid and sharp determination method for sulfur analysis. In this method; in the argon plasma formed by the ICP-MS device, the standard settings of the device have been changed for sulfur determination, which is less ionized and disappeared very quickly under normal ambient conditions. The program times of the automatic sampler system and the peristaltic pump have been changed. Another important point is that the sulfur element, after the device has reached the analyzer part, the path it has received inside, the length of time extended, the duration of interrogation time and the number of repetitive readings have been increased. At the same time, it is aimed to keep the sulfur compounds in the water samples for a longer time without being stably degraded and various chemicals have been used to provide this. Sodium hydroxide, Triton-X or ammonia solutions were tested individually or by mixing, and the solvent was found to read the sulfur in the solvent at maximum efficiency. With this new method obtained and developed, instead of applying the methods used in the literature; a faster, more sensitive and shorter method is developed to eliminate the difficulty of current analyzes, which these methods need for expensive chemicals and low sensitivity problems. In this way, laboratories in the market will be able to easily reach the limit values stated in the legislation by using ICP-MS devices that they have and they will be able to do so much more quickly, in their existing laboratory conditions, using their staffs in more effective without occupying longer analysis periods.