Kurşun esaslı yeni ferroelektrik malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu

Abstract

Birçok kurşun esaslı ferroelektrik sistem için, olası polarizasyon yönlerinin fazlalığından dolayı Morfotropik Faz Sınırı (MFS) civarında yüksek elektriksel ve elektro-mekaniksel özellikler rapor edilmiştir. Pb(Mgı/3Nb2/3)03-PbTi03 ve Pb(YbiöNbı^)03-PbTi03 gibi kurşun esaslı ferroelektrik seramik sistemler MFS civarında yüksek elektriksel özellikler göstermelerinden dolayı oldukça yoğun olarak araştırılmışlardır. Bu seramikler dönüştürücü, çok katmanlı kapasitörler gibi çeşitli elektronik cihazlarda kullanım için önemli malzemelerdir. Bu çalışma, hem nispeten yüksek Tc hem de yüksek elektriksel özelliklere sahip yeni MFS kompozisyonlar bulmaya yöneliktir. Bu çalışmanın amacı; (l-x)[(Pb(Mgı^NbM)03)(i-y)- (PbCYbi/sNbiaPsVl-xPbTiOs (PMN-PYbN-PT) üçlü sisteminin elektriksel özelliklerini ve MFS konumunu, PT içeriğinin ve PMN/PYbN oranının bir fonksiyonu olarak incelemektir. Perovskit PYbN ve PMN tozlan Swartz ile Shrout tarafindan geliştirilen "columbite method" ile üretilmiştir. Çeşitli x, y değerlerine sahip (l-x)[(PMN(i.y). PYbNy)]-xPT kompozisyonları hazırlanmıştır. PbO kaybım en aza indirgemek ve sinterleme sırasında sıvı faz oluşturmak için tüm kompozisyonlara ağırlıkça %3 fazla PbO katılmıştır. 13 mm çaplı disk şekilli numuneler, CİP cihazı ile 230 MPa'da 3 dakika tutularak hazırlanmıştır. Numuneler AI2O3 potalarda 1000 ile 1150°C arasında sıcaklıklarda 4 saat süre ile sinterlenmiştir. Numunelerin faz oluşumu XRD ile incelenmiş ve payroklorsuz %100 perovskit fazda oldukları saptanmıştır. Tetragonal ve pseudokübik perovskit fazlar arasındaki MFS'nin konumu {002} piklerindeki ayrışmadan bulunmuş ve tüm numuneler için örgü parametreleri hesaplanmıştır. Tüm numuneler için ferroelektrik histerisis döngüsü elde edilmiş ve bunlar için Ec ve Pr bulunmuştur. Kutuplama sonrası d33 değerleri ölçülmüştür. Üretilen numuneler elektrotknmış ve uygulanacak elektrik alan şiddetleri, 3E0 şeklinde seçilerek 115°C' deki yağ ısıtma banyosunda 30 dakika boyunca uygulanarak kutuplanmıştır. Sinterlenen numunelerin taramalı elektron mikroskobunda mikroyapıları incelenmiş ve >%95 yoğunluğa sahip numuneler elde edildiği belirlenmiştir.For most lead-based ferroelectric ceramics, due to the large numbers of polarization directions available, high electrical and electro-mechanical properties were reported in the vicinity of morphotropic phase boundary (MPB). Lead-based ferroelectric ceramic systems like Pb(Mgi/3Nb2/3)03- PbTi03 and Pb(YbiöNbı/2)03- PbTiÜ3 were studied extensively for their superior electrical properties near the MPB. These ceramics are powerful candidates for various electronic devices such as actuators, multilayer capacitors, and transducers. In this study, attempts have been made to figure out new systems near the MPB that can yield materials with both relatively high Tc and high electrical properties. The aim of this study is to locate MPB in the (l-x)[(Pb(Mg1/3Nb2/3)03)(i-y)-(Pb(Ybı/2Nbı/2)03)y]-xPbTi03 (PMN- PYbN-PT) ternary system as a function of the PT content and PMN/PYbN ratio and to report their electrical properties. Perovskite PYbN and PMN powders were prepared using "columbite method" developed by Swartz and Shrout. (l-x)[(PMN(i.y)-PYbNy)]-xPT compositions at different values of x and y were prepared. 3 wt% excess PbO was added to all compositions prior to sintering to minimize the PbO loss and enhance sintering at lower temperatures via forming liquid phase. Disk-shaped samples with 13 mm of diameter were CIPed at 230 MPa for 3 minutes. Samples were covered with AI2O3 crucibles and sintered at temperatures between 1000 and 1 150°C for 4 hrs. Phase formation of samples were examined by XRD and they were determined to be 100% perovskite and pyrochlore-free. The location of the MPB between tetragonal and pseudocubic perovskite phases was identified from the splitting of the {002} peaks and lattice parameters were determined. Ferroelectric hysteresis loops were measured for all samples and Ec and Pr were determined. Piezoelectric strain coefficient, d33, were measured after poling. Samples were electroded and poled at electrical field of 3EC for each composition. Microstructures of sintered samples were examined by Scanning Electron Microscope (SEM) and the samples were determined to have densities >95% of their theoretical density.