Elektroseramik, katkılı ve katkısız Pb(Zr,Ti)O3 tozlarının sentezlenmesi, seramiklerin üretilmesi ve karakterizasyonları

Abstract

Kimyasal formülü Pb(ZrxTi1-x)O3 (0<x<1) olan ve kısaca PZT olarak da bilinen kurşun zirkonat titanat, piezoelektrik özellik gösteren perovskit bir malzemedir. PZT’nin dielektrik ve piezoelektrik özelliklerinin en yüksek olduğu değerler, morfotropik faz sınırı (MFS) adı verilen tetragonal ve rombohedral fazları birbirinden ayıran ve oda sıcaklığında bu sınırın x = 0.52 olduğu noktadadır. PZT, saf halinin yanı sıra yapıda kurşun boşluğu yaratan yüksek valansa sahip katkı (donor) veya oksijen boşluğu yaratan düşük valansa sahip katkı (acceptor) ilavesi yapılarak da kullanılabilir. PZT, yüksek valansa sahip katkı ilavesi yapıldığında yumuşak PZT; düşük valansa sahip katkı ilavesi yapıldığında ise sert PZT olarak adlandırılır. Bu çalışmada, x = 0.50, 0.52, 0.54 olmak üzere katkısız, yumuşak PZT olarak %4 mol Nb katkılı ve sert PZT olarak da %1.5 mol Fe katkılı Pb(ZrxTi1-x)O3 tozları karıştırma/kalsinasyon yöntemiyle sentezlenmiştir. Sentezlenen tozlar, peletler halinde Şekillendirilmiş ardından da soğuk izostatik presleme işlemine tabi tutularak 1260C’de 4 saat sinterlenmiştir. Sinterleme sonrasında, X ışınları analizi ile %100 perovskit fazda ve yoğunluğu %95’ten büyük numuneler elde edilmiştir. Elektrik özelliklerine bakıldığında, katkısız, Nb, Fe katkılı Pb(ZrxTi1-x)O3 (x = 0.50, 0.52, 0.54) seramiklerinden en yüksek dielektrik sabiti (K) ve kalıcı polarizasyon (Pr) değerlerine sahip olan kompozisyonların x = 0.52 olan kompozisyonlar olduğu anlaşılmıştır. Bunların yanı sıra, dielektrik kayıpların ve d33 değerlerinin Nb katkılı Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 seramiklerinde diğer katkısız ve Fe katkılı Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 seramiklerine göre daha yüksek çıktığı gözlemlenmiştir.Lead zirconate titanate with a chemical formula of Pb(ZrxTi1-x)O3 (0<x<1), also known as PZT, is a perovskite material that exhibits piezoelectricity. The maximum values of dielectric and piezoelectric properties of PZT are found at the morphotropic phase boundary (MPB) that is a boundary at x = 0.52 at room temperature between the tetragonal and the rhombohedral phases. As well as pure (undoped) PZT is used widespread commercially, PZT could also be used by doping either with donor dopants with higher valence or with acceptor dopants with lower valence. In this way, higher valence causes creating Pb vacancy and lower valence causes creating oxygen vacancy in the structure. PZT is named as soft PZT when doped with higher valence dopants and hard PZT when doped with lower valence dopants. In this work, undoped PZT’s with three compositions near to MPB (x = 0.50, 0.52 and 0.54) were doped with 4 mol% Nb (known as soft PZT) and 1.5 mol% Fe (known as hard PZT) were synthesized by mixing/calcination method. Synthesised powders were shaped as pellets, cold isostatically pressed and then sintered at 1260C for 4 h. After sintering, XRD results showed that samples have full perovskite phase and relative densities over 95%. Investigation on electrical properties showed that the maximum dielectric constant (K) and remanent polarisation (Pr) values were obtained at x = 0.52 compositions from undoped, Nb and Fe doped PZT’s. Nb doped Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 exhibited higher dielectric loses and d33 values as compared to undoped and Fe doped PZT’s.