Tereyağ ve margarin tağşişinin near infrared spektroskopisi ile tayin edilmesi

Abstract

Gıda tağşişlerinin hızlı ve güvenilir bir şekilde belirlenmesi için yeni analitik metotlara ihtiyaç vardır. Tereyağ ve margarinin yapılarının birbirine çok benzemesi tereyağı tağşişini kolaylaştırmaktadır. Bu çalışmada, yakın infrared (NIR) spektroskopisi kullanarak tereyağının margarin ile tağşişinin tespiti ve miktarının belirlenmesi için metot geliştirilmiştir.NIR absorbans ölçümleri saf tereyağı ve değişik oranlarda margarinle tağşiş edilmiş (0-100% w/w) tereyağı karışımları ile 800-2500 nm dalgaboyları arasında yapılmıştır. Margarin ile tağşiş edilmiş tereyağının NIR spektrumları kaydedilip kısmi en küçük kareler regresyon (PLS) yöntemi kullanılarak kalibrasyon modelleri oluşturulmuştur. Yapılan analizler sonucunda kalibrasyon modeli için determinasyon katsayısı (coefficient of determination) R2 = 1 ve RMSEE (root mean square error of estimation) değeri 0.176 olan model en uygun model olarak belirlenmiştir. Kalibrasyon işlemi yapıldıktan sonra uygulanan optimizasyon işlemi sonucunda doğru sonuca en yakın değeri veren veri ön işleme yönteminin vektör normalizasyonu olduğu görülmüştür.PLS yöntemi ile yapılan validasyon işlemi sonucunda determinasyon katsayısı 0.9994 ve RMSECV (root mean square error of cross validation) değeri 0.736 olan model en uygun model olarak belirlenmiştir. Tahminsel veriler ile gerçek verilere karşı çizilen tereyağı ve margarin ağırlıkları arasında yüksek bir korelasyon (R2>0.999) olduğu görülmüştür. Bu sonuca göre tereyağı ve margarinin ağırlıkça yüzdelerinin 0-100 arasında değiştiği aralıkta metodun çok iyi tahmin yaptığı belirlenmiştir. Bu sonuçlar NIR spektroskopinin tereyağı-margarin tağşişinde hızlı ve güvenilir olarak kullanılabileceğini göstermiştir.There is a need for new analytical methods that determine the adulteration of foods. Butter can be adulterated easily because of the structural similarities between butter and margarine. In this study, a method was generated for detection and quantification of adulteration of butter with margarine using near infrared (NIR) spectroscopy.NIR absorbance measurements were made at wavelengths in the range 800?2500 nm on pure butter and butter adulterated with varying concentrations (0-100% w/w) of margarine. NIR spectrums were saved and calibration models were generated using partial least squares (PLS) regression method. For the calibration model, the model with a coefficient of determination R2 = 1 and the root mean squares error of estimation RMSEE = 0.176 is determined as the best model. As a result of optimization done after the calibration process, the closest value to the correct result of data pre-processing method is found to be vector normalization.As a result of the validation with the PLS method, the model with a coefficient of determination value of 0.9994 and RMSECV value of 0.736 is found to be the most appropriate model. It has been observed that there is a high correlation (R2>0.999) between the weights of butter and margarine plotted based on the predictive and actual values. Based on this result, it has been determined that the method predicts for the butter and margarine in which their weight percentages change between 0-100. These results show that NIR spectroscopy can be used as a rapid and reliable method in determination of butter adulteration with margarine.