Ultrasound-assisted exfoliation of graphene from graphite and its applications in polyurethane nanocomposites

Abstract

Grafen yeni keşfedilmiş, elektronik, tekstil, otomotiv ve inşaat gibi pek çok alanda kullanım bulan iki boyutlu bir malzemedir. Hammadde bolluğu, yüksek ısıl ve elektrik iletkenliğine ve çok iyi mekanik dayanım özelliklerine sahip olması sebebiyle tüketiminin ilerleyen yıllarda artması bekleniyor. Grafen elde etmenin birden çok yolu var, bu yollardan her birinin avantajları ve dezavantajları mevcut, bu metotlara örnek olarak kimyasal buhar biriktirme (KBB), mekanik eksfoliasyon ve grafen oksitin indirgenmesi verilebilir. KBB aracılığıyla neredeyse kusursuz grafen elde edilebilmekte fakat enerji sarfiyatı yüksek, grafen oksitin indirgenmesi aracılığıyla elde edilen grafen nispeten düşük kalitede elde edilebiliyor fakat hızlı ve kolay olması sebebiyle hala yaygın olarak kullanılmakta. Mekanik eksfoliasyon yöntemlerinin minimal kusur oluşturduğu bilinmekte, aynı zamanda nanokompozit sentezi için bir nevi 'one-pot' imkânı sunması açısından pratik bir metot olarak tanımlanabilir, dezavantaj olarak ise zaman alıcılığı öne çıkmakta. Bu çalışmada grafitin grafene mekanik eksfoliasyonu farklı solventler içerisinde prob sonikasyonu aracılığıyla başarılmıştır. Eksfoliasyon verimine etkisi olacak farklı parametreler belirlenmiştir, bu parametreler; solvent-grafit oranı, sonikasyon gücü, sonikasyon süresi, santrifüj hızı, santrifüj zamanı ve solvent tipi olmak üzere altı tanedir. Bu 6 değerin grafen eksfoliasyon verimine etkisi atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) analizlerinden yardım alınarak yorumlanmıştır. Ayrıca, bu parametrelerin kontrolünün direkt etkisini görmek adına grafen-poliüretan nanokompozitleri sentezlenmiştir. Bu nanokompozitlerin açık hücre yüzdeleri, diferansiyel tarama kalorimetresi ve yırtılma dayanımları analizleri yapıldı. Ek olarak, grafen eksfoliasyonunun gerçekleşen polimerizasyon reaksiyonlarının profillerine ve serbest yükselme yoğunluklarına etkisi de gözlemlenmiş ve birbirleriyle kıyaslanmıştır. Özet olarak, bahsedilen altı parametrenin grafenin eksfoliasyon verimine etkileri detaylıca tartışılmış ve poliüretan-grafen nanokompozitlerinin çeşitli testlerinin sonuçlarıyla desteklenerek yorumlanmıştır.Graphene is a newly discovered two-dimensional material which finds applications in many fields such as electronics, textiles, automative, construction etc. Due to its precursor abundance, high thermal and electrical conductivity and excellent mechanical properties, its usage is expected to increase in the future. There are plenty of different routes to synthesize graphene, each having their advantages as well as disadvantages. Some of these methods are chemical vapor deposition (CVD), mechanical exfoliation and chemical synthesis via reduction of graphene oxide. CVD is a facile method, producing fast and defect-free results but at the same time it is an energy consuming method. On the other hand, mechanical exfoliation causes minimal defects and is a suitable way to make graphene nanocomposites due to the availability of conjoining graphene and the precursor, that is, after the synthesis of the graphene, the whole content of the vessel could be combined with the rest of the part which is needed to make a nanocomposite. In this work, mechanical exfoliation of graphite to graphene in various solvents via probe sonication is achieved. There are five process parameters for the exfoliation, which are; solvent to graphite ratio, sonication power, sonication time, centrifugation speed and the type of the solvent. Effects of these parameters on exfoliation efficiency were investigated using atoic force microscpy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM) analyses. In addition to the investigation of the process parameters on the properties of the graphene produced, produced graphene was further used to synthesize polyurethane nanocomposites. Synthesized polyurethane-graphene nanocomposites were characterized by thermal and mechanical analyses such as differential scanning calorimetry, tear resistance analyses and calculations of open cell percentage. Also, the effect of graphene exfoliation on polymerisation reaction profiles and free-rise densities of polyurethane nanocomposites were noted and compared to one another. All in all, effects of aforementioned properties on exfoliation efficiency and their impact on the polymerization process is discussed in detail and the ultimate properties as polyurethane-graphene nanocomposites were commented on.