Spiro-siklotrifosfazatrien bileşikleri ile tetraetilenglikolün reaksiyonları

Abstract

Bu çalışmada Hekzaklorosiklotrifosfazatrien ile etanolaminin tetrahidrofuranda trietilamin varlığında oda sıcaklığında, 6 saatte gerçekleştirilen reaksiyonu sonucu oluşan karışıma uygulanan ayırma ve saflaştırma işlemleri ile 2,2-(2'-amino-l'-etoksi)- 4,4,6,6-tetraklorosiklotrifosfazatrien (3) bileşiği elde edildi. Hekzaklorosiklotrifosfazatrien ile N-metiletanolaminin tetrahidrofuranda, oda sıcaklığında 20 saatte gerçekleştirilen reaksiyonundan, uygulanan ayırma ve saflaştırma işlemleri sonucu 2,2-(N-metilamino-r-etoksi)-4,4,6,6-tetraklorosiklotrifosfazatrien (7) bileşiği elde edildi. Hekzaklorosiklotrifosfazatrien ile N-metiletilendiaminin THF içerisinde oda sıcaklığında 1 saatte tamamlanan reaksiyonundan 2,2-(N- metiletilendiamino)-4,4,6,6-tetraklorosiklotrifosfazatrien (10) bileşiği elde edildi. (3) ve (7) bileşikleri THF içerisinde NaH varlığında oda sıcaklığında 2 saat tetraetilenglikol ile etkileştirildi. Bu reaksiyonlar sonucunda; (3) bileşiğinden 2,4-(2'- amino-r-etoksi)-4,6-oksitetra(etilenoksi)-2,6-diklorosiklotrifosfazatrien (5) elde edildi. (7) bileşiğinden ise 2,2-(N-metilamino-l'-etoksi-)4,6-oksitetra(etilenoksi)-4,6- dikolorosiklotrifosfazatrien (8) elde edildi. Sentezleri gerçekleştirilen ürünlerin yapılan kütle spektrometresi, 3,P,'H NMR spektrofotometresi ve X-ışınları difraktometresinden elde edilen bilgilerle açıklandı.

Hexachlorocyclotriphosphazatriene and ethanolamine were reacted in tetrahydrofiırane in the presence of triethylamine at room temperature for 6 hours. After the process of purified 2,2-(2-amino-l'-ethoxy)-4,4,6,6- tetrachlorocyclotriphosphazatriene (3) was obtained. Hexachlorocyclotriphosphazatriene and N-methylethanolamine were reacted in tetrahydrofurane at room temperature for 20 hours. After the process of purified 2,2-(N-methylamino-l -ethoxy)-4,4,6,6- tetrachlorocyclotriphosphazatriene (7) was obtained. Hexachlorocyclotriphosphazatriene and N-methylethylenediamine were reacted in THF at room temperature for 1 hour and 2,2-(n-methylethylenediamino)-4,4,6,6-tetrachlorocyclotriphosphazatriene (1 0) was obtained. The compounds which are numbered as (3) and (7) were reacted with tetraethyleneglycol in the presence of NaH at room temperature for 2 hours. At the end of the reactions; 2,4-(2'-amino-l'-ethoxy)-4,6-oxytetra(ethyleneoxy)-2,6- dichlorocyclotriphosphazatriene (5) was obtained from the compound which is numbered as (3). 2,2-(N-methylamino-l'-ethoxy)-4,6-oxytetra(ethyleneoxy)-4,6- dichlorocyclotriphosphazatriene (8) was obtained from the compound which is numbered as (7). The structures of the products were elucidated by mass spectra, 31P, JH NMR measurements and X-ray diffractometer.