Tersiyer bütilamin sübstitüe fosfazen türevlerinin pentaeritritol ile reaksiyonları

Abstract

Hekzaklorosiklotrifosfazatrienin tersiyerbütilamin ile benzende 18 saat geri soğutucu altında kaynama noktasında ısıtılarak gerçekleştirilen reaksiyonundan N3P3Cİ4(NHBut)2 (I) ve NaPaCkCNHBu (II) bileşiği elde edildi. N3P3Cİ4(NHBut)2 (I) bileşiği pentaeritritol ile tetrahidrofuran çözücüsü içinde NaH varlığında 35 gün oda sıcaklığında karıştırılarak yapılan reaksiyondan N3P3Cİ2(NHBut)2[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ2(NHBut)2 (III) bileşiği elde edildi. N3P3Cİ2(NHBu')4 (II) bileşiği ile pentaeritritolün tetrahidrofuran da NaH varlığında oda sıcaklığında 32 gün karıştırılarak yapılan reaksiyon sonucu hiçbir ürün gözlenmedi ve bu karışım geri soğutucu altında kaynama noktasında 5 gün ısıtıldığı halde yine hiçbir ürün elde edilemedi. (II) bileşiği ayrıca pentaeritritol ile piridin varlığında diklor metanda 14 gün geri soğutucu altında kaynama noktasında ısıtıldı ve hiçbir ürün elde edilemedi. (II) bileşiği ile pentaeritritolün reaksiyonları sonucu hiçbir ürün izole edilemediği ve bu yöntemin şartlarının zor olması sebebiyle öncelikle trimer ile pentaeritritolün reaksiyonu yapılıp, buradan elde edilen spiro köprülü bileşik ile N3P3Cİ4[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ4 (IV) tersiyerbütilamin reaksiyonları incelendi. Hekzaklorosiklotrifosfazatrien ile pentaeritrol piridin varlığında diklor metanda 24 saat geri soğutucu altında kaynama noktasında ısıtılarak doğrudan etkileştirildi. Uygulanan ayırma ve saflaştırma işlemleri sonunda iki trimer halkasına spiro köprülü pentaeritrolün bağlandığı N3P3Cİ4[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ4 (IV) bileşiği elde edildi. (IV) bileşiği ile ter-bütilamin benzende ter-bütilamin varlığında 9 gün geri soğutucu altında ısıtılarak gerçekleştirilen reaksiyonundan N3P3Cİ2(NHBut)2[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ2(NHBut)2 (III) bileşiği elde edildi. (IV) bileşiği ile ter-bütilaminin aşırısı alınarak benzen çözücüsü içinde 18 gün geri soğutucu altoda ısıtılarak yapılan reaksiyondan ürün elde edilemedi. (IV) bileşiği ile ter-bütilamin alınarak kloroform çözücüsü içinde 12 gün oda sıcaklığında magnetik karıştırıcı ile karıştırıldı, N3P3Cİ3(NHBut) [(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ3(NHBut) (V) bileşiği elde edildi.The reaction of hexachlorocyclotriphosphazatrien (trimer) with ter/ buthylamine in benzene was made under reflux during 18 hours. Products were NsPsCUCNHBu1^ (I) and NsPsCbCNHBu^ (II). The reaction of (I) with pentaerythritol was made presence of NaH in tetrahydrofurane by mixing reactants at room temperature during 35 days. N3P3Cİ2(NHBut)2[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ2(NHBut)2 (III) compound was isolated. The reaction of (II) with pentaerythritol was made presence of NaH in tetrahydrofurane by mixing reactants at room temparature during 32 days. Any product was not observed. This mixture was boiled under reflux during 5 days. But any product was not obtained. Compound (II) with pentaerythritol was made presence of pyridine in dichloromethane. The reaction was boiled under reflux for 14 days. But it was not obtained any product. Firstly the reaction of trimer with pentaerythritol was made.Product of this reaction was spirane compound. Then the reactions of spirane compound with ter- buthylamine were investigated. The reaction of hexachlorocyclotriphosphazatrien (trimer) with pentaerythritol was made presence of pyridine in dichloromethane.The reaction was boiled under reflux for 24 hours. Reactions was purified and one spirane compound N3P3CU[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ4 (IV) was isolated. From the reaction of NsPsCUKOCH^CtCH^JNsPsCL, (IV) with ter- buthylamine made in benzene under reflux during 9 days and N3P3Cİ2(NHBut)2[(OCH2)2C(CH20)2]N3P3Cİ2(NHBut)2 (III) compound was isolated. The reaction of WsCUKOCHb^CXCFfeO^NsPsCL» (IV) with excess of ter- buthylamine made in benzene under reflux during 18 days and it was not any compound obtained. The reaction of NsPsCUKOC^CtCHzO^NaPsCU (IV) with ter-buthylamine was made in cloroform at room temparature by mixing with magnetic stirer during 12 days and one compound NaPsCb^HBu') [(OC^C^^OkJNsPsCIsC^HBu1) (V) isolated.