Saf zirkonyumun mikroark oksidasyon tekniği ile kaplanması

Abstract

Bu çalışmada saf zirkonyumun mikroark oksidasyon (MAO) tekniği ile oksit esaslı seramik kaplanmasına elektrolitik solüsyonun ve kaplama süresinin etkisi araştırılmıştır. Bu amaçla öncelikle sadece 2 g/l KOH içeren ve 2 g/l KOH ile birlikte farklı oranlarda (6-40 g/l) Na2SiO3 içeren elektrolitik solüsyonlar hazırlanarak 120 dakika süre ile kaplamalar hazırlanmıştır. İkinci olarakta farklı iki bileşime (2 g/l KOH + 12 g/l Na2SiO3 ve 2 g/l KOH + 16 g/l Na2SiO3) sahip elektrolitik solüsyonlarda farklı sürelerde (5-120 dakika) kaplamalar hazırlanmıştır. Saf Zr üzerinde oluşturulan kaplamanın faz kompozisyonu, mikroyapısı, yüzey morfolojisi ve mikrosertliği; X-ray kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı spektrometresi (EDS), profilometre ve mikrosertlik ölçümü ile karakterize edilmiştir. Kaplama kalınlığı, KOH ile birlikte 20 g/l' ye kadar sodyum silikat içeren elektrolitik solüsyonda sodyum silikat miktarının artması ile doğrusal şekilde artarken, 30-40 g/l sodyum silikat içeren elektrolitik solüsyonda hemen hemen değişmediği görülmüştür. Kaplama yüzey pürüzlülüğü de kaplama kalınlığına benzer değişim göstermiştir. Sadece KOH içeren elektrolitik solüsyonda hazırlanan kaplamada m-ZrO2 fazı tespit edilirken, elektrolite sodyum silikat katkısı ile t-ZrO2 fazı oluşmaya başlamış ve sodyum silikat miktarının artışıyla t-ZrO2 fazı miktarı artmıştır. Kaplamalardaki m-ZrO2 ve t-ZrO2 fazlarının oluşumuna proses süresinin etkisi olmamıştır. Zirkonyum ve oksijenin kaplama boyunca elementel profilleri değişmediği, silisyumun ise dış ve orta bölgede altlığa yakın bölgeye göre daha yüksek miktarda olduğu tespit edilmiştir. Kaplama yüzeyinden altlığa doğru kaplamaların sertlik değerleri, mesafeye bağlı olarak dikkate değer bir deşiğim göstermemiştir. Kaplamadan alınan en yüksek sertlik değeri 750 HV iken en düşük sertlik değeri 400 HV ve ortalama sertlik değeri ise yaklaşık 600 HV olarak ölçülmüştür.In this study, the effect of chemical composition of electrolytic solution and the coating duration on the micro arc oxidation (MAO) behavior of pure zirconium to obtain oxide based ceramic coatings has been investigated. First of all, electrolytes containing only 2 g/l KOH and 2 g/l KOH with different Na2SiO3 concentrations (6-40 g/l) has been prepared and coated by MAO method for 120 min. Secondly two electrolytes with different compositions (2 g/l KOH + 12 g/l Na2SiO3, 2 g/l KOH + 16 g/l Na2SiO3) have been prepared and coated for durations of 5-120 min by MAO as well. Phase compositions, microstructure, surface morphology and micro hardness of the prepared coatings has been characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), profilometry and micro hardness testing. The coating thickness increased linearly for electrolytes containing up to 20 g/l sodium silicate with KOH however it was nearly constant for the electrolytes containing 30-40 g/l sodium silicate. The surface roughness of the coatings changed in a similar way. The coatings, obtained in electrolyte containing only KOH, consisted of m-ZrO2 phase whereas the sodium silicate addition to the electrolyte resulted in the formation of t-ZrO2 and further addition of sodium silicate in electrolytes resulted in more t-ZrO2 phase. formation On the other hand the coating duration didn't affect the formation of the phase ratio of m-ZrO2 to t-ZrO2 phase. The elemental profiles of zirconium and oxygen didn't vary within the coatings while outer and middle regions of the coatings were containing more silicon than the regions near the substrate. The hardness values measured from the coating surface to the substrate didn't change as a function of the distance significantly. The maximum, minumum and avergage hardness values of the coatings were 750 HV, 400 HV and 600 HV, respectively.