İyileştirilmiş Hummers metodu ile indirgenmiş grafen oksit sentezi

Abstract

Bu çalışmada pul grafitten az katmanlı indirgenmiş grafen oksit üretimine odaklanıldı. İndirgenmiş grafen oksit, öncülü olan grafen oksitten kimyasal indirgeme yoluyla elde edildi. Grafen oksidin eldesi için büyük ölçekli üretime elverişli bir yöntem olan Hummers metodu seçildi. Sıkı süreç kontrolüne ihtiyaç duyan ve aşılması gereken zorlukları barındıran Hummers metodundan türetilmiş yöntemlerin belirsizliklerinin giderilmesi amacıyla sürece etkiyen bazı değişkenler üzerinde çalışıldı. Bu amaçla sentez sonrası ayrıştırma, yıkama ve safsızlıklardan arındırma, susuzlaştırma ve kurutma işlemlerindeki farklılaşmaların, ultrasonik titreşim uygulamanın ve artan girdi miktarının grafen oksidin yapı ve özelliklerine etkileri incelendi. C:O oranında 1,49 u bulan oksitlenme seviyesi, 4-7 katmana, 136,3 m2g-1 yüzey alanına sahip grafen oksit numuneleri %90 a varan verim seviyeleriyle üretildi. Elde edilen grafen oksit numuneler kimyasal yöntemle indirgendi, bu esnada indirgeyici türü, indirgeme ortamı ve indirgeme süresinin elde edilen indirgenmiş grafen oksidin yapı ve özelliklerine etkileri incelendi. C:O oranında münferitte 9,5 ortalamada 8,14 u bulan oksitlenme seviyesi, 657,46 m2g-1 yüzey alanı ve Raman analizi sonuçlarının işaret ettiği üzere türetildiği grafen oksitten daha az katman sayısı ile indirgenmiş grafen oksit numuneleri %70 e varan verim seviyeleriyle üretildi. Üretilen numuneler GYTE Nanoteknoloji Araştırma Merkezinde devam eden lityum iyon batarya projesi çalışmalarında anot destek malzemesi olarak değerlendirilmek üzere sunuldu.In this study, we focused on production of few layer reduced graphene oxide. Reduced graphene oxide was obtained by chemical reduction of graphene oxide. Graphene oxide was obtained via an improved Hummers' method which is able to scale up for mass production. Some variables of modified Hummers' methods derived from Hummers method which needs strict process control were examined to eliminate ambiguities of the methods. Effects of extrication after synthesis, washing, purification, variations of dewatering and drying processes, threating with ultrasonic vibration and increasing amount of starting materials on graphene oxide structure and properties were examined. Graphene oxide with oxidation levels based on C:O ratios up to 1,49, 4-7 layers and 136,3 m2g-1 specific surface area were obtained with an efficiency up to 90%. Obtained graphene oxide samples reduced by chemical reduction. Effects of reductant type, reduction media and atmosphere and reduction time on reduced graphene oxide were examined. Reduced graphene oxide with C:O ratios up to 8,15 averagely ( 9,5 individually) 657,46 m2g-1 specific surface area and fewer layer numbers than its' precursor graphene oxide according to Raman analysis indications were obtained with an efficiency up to 70%. Produced samples were given to evaluate as anode support material in lithium ion battery project at G.Y.T.E. Nanotechnology Research Center.