Sol-gel yöntemiyle üretilen nanokristal ZnO:Ga ince filmlerinin optik ve mikroyapısal özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Ga katkılı ve katkısız filmler sol-gel spin kaplama yöntemiyle cam altlıklar üzerine kaplanmıştır. Filmler farklı katkılama konsantrasyonları ve farklı ısıl işlem sıcaklıklarında elde edilmiştir. Kaplama öncesinde altlıklar temizleme işlemine tabi tutulmuş daha sonra kaplama çözeltileri hazırlanmıştır. Çinko kaynağı olarak çinko asetat (ZnAc) kullanılmıştır. Çözücü olarak 2-propanol kullanılmıştır. ZnAc 2-propanol içinde çözüldükten sonra arzu edilen katkılamayı elde edebilmek için çözeltiye değişik kütlelerde Galyum(III)Nitrat Hidrat eklenmiştir. Filmler katkısı, %0,05-%0,1 ve %0,2 Ga katkılı olmak üzere dört farklı katkılama konsantrasyonunda elde edilmiştir. Elde edilen çözeltiler, cam altlık üzerine spin kaplayıcı ile kaplanmıştır. Her film 10 kez döndürme işlemine tabi tutulmuştur. Kaplama esnasında her döndürme işleminden sonra filmler 250 °C'de 1 dakika ısıl işleme tabi tutulmuştur. En son elde edilen filmler 500-550 ve 600 °C olmak üzere üç farklı son ısıl işleme tabi tutulmuştur.Filmlerin optik ve mikroyapısal özelliklerini incelemek amacıyla X ışını kırınımı (XRD), taramalı fotospektrometre ve Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ölçümleri yapılmıştır.Yapılan ölçümler sonucunda katkılama konsantrasyonu ve fırınlama sıcaklığı arttıkça genel olarak filmlerde (002) düzlemi XRD pik şiddetlerinde artma olurken (101) düzleminin pik şiddetinde azalma gözlenmiştir. Katkılama yükseldikçe bazı filmlerin örgü parametrelerinde yükselme gözlenmiştir. Filmlerin SEM fotoğrafları incelendiğinde bütün filmlerin polikristal yapıda olduğu görülmektedir. 550 °C'de ve 600 °C'de elde edilen filmlerde nano boyuttaki boşlukların birleşmesi ile çatlaklar oluştuğu gözlenmiştir. Filmlerdeki tanecik büyüklükleri incelendiğinde genel olarak katkılı %0,1 ve %0,2 katkılı fillerin tanecik büyüklüklerinin katkısız ve %0,05 katkılı filmlere göre daha büyük olduğu görünmektedir. Elde edilen filmlerin optik ölçümleri 350-700 nm arasında yapılmıştır. Filmlerin görünür bölgedeki (380-750 nm) geçirgenliği neredeyse dalga boyundan bağımsızdır. Filmlerin büyük bir çoğunluğu görünür bölgede %70'in üzerinde geçirgenlik göstermiştir. Filmlerin optik geçirgenliği genel olarak artan ısıl işlem sıcaklığı ile artış göstermiştir.Ga doped and undoped films were deposited on glass subtrates by a sol-gel spin coating technique. Film have been synthesized for different temperatures and doping consentrations. Before the composition all substrates was cleaned. Zinc Acetate (ZnAc) used as metal source. 2-propanol used as solvent. After ZnAc solved in 2-propanol, different mass of Gallium (III) Nitrate Hydrate added to solution to obtain desired doping concentration. The concentration films are undoped, 0,05%-0,1% and 0,2% respectively. The solution was coated onto glass substrates by spin coater. Each film coated ten times onto glass substrates and coated films dried at 250 oC for 1 minute in each coat. The result films annealed at 500-550 and 600 oC respectively.The X-Ray Photo Diffraction (XRD), scanning photospectroscopy and Scanning electron microscopy (SEM) used to examine the microstructure and optic properties of the films.In general (002) XRD peaks of the films increased and (001) XRD peaks of the films decreased while the doping concentration and annealing temperature of the films increased. In some of the films, the lattice parameters increased while the doping concentration increased. All films have polycrystalline structure. 550 oC and 600 oC annealed films shows cracks by combination of the nano pores. 0,1% and 0,2% doped films shows greater grain size than undoped and 0,05% doped films in general. The optic measurements of the films have done between 350 and 700 nm. The optical transmittance of the films in the visible range (380-750 nm) was about %70 and nearly independent of the wave length. The direct optical band gap of ZnO films was measured between 3.33-3.23 eV. The optical transmittance of the films increased by increasing the annealing temperature.