Alginate jelleşmesi yöntemiyle seramiklerin şekillendirilmesi

Abstract

Alginate,yosunlardan elde edilen dallanmamış lineer bir polimerdir. A%ıni© asitin amonyum ve sodyum tuzları sıvı solüsyon olarak hazırlandığında kalsiyum gibi çok değerlikli katyonların (Mg2+ hariç) bulunması durumunda jelleşirler. Bu çalışmada alginate kullanılarak PZT fiber elde edilmeye çalışılmış ve elektriksel özelliklerin nasıl etkilendiği araştırılmıştır. Deneysel çalışmalarda PZT-5A olarak bilinen ticari piezoelektrik tozlar kullamlmıştır. Su bazlı hazırlanan asıltıya PZT ve alginate'in yam sıra köpük giderici, dağıtıcı,şelat yapıcı eklenmiş ve alginate'in jelleşmesinin sağlanması için CaCfe çözeltisine fiberizasyön yapılmıştır. Farklı kompozisyonlar denenerek elde edilen fiberler kurutulup sinterlenmişlerdir. Ancak fiberler kırılgan ve mikron mertebesinde çapa sahip olduklarından elektriksel özelliklerin daha kolay tespit edilmesi için aynı kompozisyonlarda hazırlanan asıltılar kurutulup dövülerek toz haline getirilmiş, pelet yapılarak sinterlenmişlerdir. Hazırlanmış peletlerin kapasitans, dielektrik kayıp, şarj sabiti değerleri ölçülmüş; dielektrik sabiti, kusursuzluk ölçüsü (figure of merit) değerleri hesaplanmış; SEM fotoğrafları ve x ışını analizi yardımıyla en uygun kompozisyon belirlenmeye çalışılmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda, figure of merit göz önünde bulundurulduğunda su altı uygulamaları için %0,5 Orta viskozite ve %0,75 tri-amonyum sitrat içeren kompozisyonun uygun olabileceği; diğer piezoelektrik uygulamaları için er ve d33 değerleri göz önüne alındığında %0,5 orta viskozite Na- Alginate ve %1-1,5 tri- amonyum sitrat ile %1 düşük viskozite Na- Alginate ve %2 tri-amonyum sitrat içeren kompozisyonların uygun olabileceği sonucuna varılmıştır. Çalışmanın ilerleyen aşamalarında, üretilen fiberler epoksi matris içine gömülerek 1-3 kompozit yapılmaya çalışılmıştır.Bu çalışmalara ek olarak yapılan sinterleme çalışmasında ise PZT-5A için en uygun sinterleme koşulları belirlenmeye çalışılmış, 1150°C'de fazla PbO eklenerek yapılan sıvı faz sinterlemenin özellikleri iyileştirildiği tespit edilmiştir.Alginate is an unbranched linear polymer which is extracted from kelp, when ammonium and sodium salts of alginic acid is prepared in a liquid solution, it undergoes gellation in the presence of multivalent cations such as Ca (except Mg2+). The aim of this work is to produce piezoelectric ceramic fibers through extrusion of ceramic slurries and in-situ gelation utilizing the alginate content. The influence of slurry content and additives on the electrical characteristics was investigated. In our experimental work, lead zirconate titanate solid solution, commercially known as PZT-5A was used. Water based PZT slurries were prepared with alginate, and Surfynol 104E, Darvan821 A and triammonium citrate were added as defoaming agent, dispersant and chelator, respectively. Slurries were extruded from a syringe needle into a CaCk solution to complete the gelation process through ion exchange. Fibers obtained by using different compositions were sintered at 1285°C for 120 minutes in a PbO rich atmosphere. Since sintered fibers are fragile and have diameters in several hundred microns, bulk samples with similar compositions were prepared and ground in to powder form and sintered by making pellets in order to easily determine the electrical characteristics. Capacitance, dielectric loss and piezoelectric charge constant of the pellets were measured and dielectric constant, figure of merit Were calculated and the optimum composition were determined by the help of microstructural analysis using scanning electron microscopy and x-ray diffraction analysis. The characterization study indicated that, in terms of figure of merit for under water applications, the optimum composition is found to comprise of % 0,5 Medium Viscosity Na- Alginate and %0,75 tri-amonyum citrate. In terms of er and d33, the optimum compositions are found to comprise of % 0,5 Medium Viscosity Na- Alginate and %1-1,5 tri-amonyum citrate and %1 Low Viscosity Na- Alginate and %2 tri-amonyum citrate for other piezoelectric applications.An additional sintering study with excess PbO used as a liquid pfese^oiAer^t| |.; revealed that PZT based ceramics can be sintered to full densification lower temperature (1150°C) with superior electrical characteristics. In the steps of our work, fibers were embedded into an epoxy matrix to fabricate a 1-3 composite structure.