Yüksek sıcaklıklarda kararlı inorganik seramik pigmentlerin üretimi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada zirkon mineraline molce %2-11 arasında farklı oranlardaFe2O3 katkılandırılarak, stoneware granit bünyelerinde kullanılabilecek zirkonbazlı kırmızı renkli pigmentin eldesine çalışılmıştır. Ayrıca Fe2O3 ile beraberZnO ilavesinin renk üzerine etkisi de incelenmiştir.Renk kalitesinin ve ilave edileceği granit bünyelerinde kararlılığınınsağlanabilmesi için pigment eldesinde kullanılan seramik metodunun prosesşartlarının da optimize edilmesi üzerine yoğunlaşılmıştır. Bu amaçla, hazırlanankarışımlarının yaş öğütülmesinde, öğütme süresinin ve öğütücü bilya çeşidininetkisi üzerinde de durulmuştur. Pigment karışımları 3 saatten 96 saate kadardeğişen sürelerde ayrı ayrı hem alümina bilya hemde zirkonox bilya kullanaraköğütülmüşlerdir. Hazırlanan pigment karışımları arzu edilen kristal fazlarıngelişiminin sağlanabilmesi için maksimum sıcaklığı 1150 ve 1200ºC olan kısa veuzun süreli sinterleme rejimlerine tabi tutulmuşlardır. Mineralizör olarak LiF,NaF ve Na2SiF6 ile katkılandırılan zirkon bazlı pigment karışımları dahazırlanarak incelenmişlerdir. Ayrıca kırmızı renkli pigment eldesinde zirkonminerali yerine pyrofillit kullanımı ZnO ilaveli ve ilavesiz şartlarındadenemeleri gerçekleştirilmiştir. Sinterlenen pigment karışımlarının karakterizeedilmesinde ticari olarak üretilen bir kırmızı pigment ürünün özellikleri ilekarşılaştırılması renk değerleri olan L*a*b* değerlerinin ölçülmesi vemikroyapısal inceleme işlemleri ile gerçekleştirilmiş ve sonuçlarkarşılaştırılmıştır. İlave olarak sinterlenmiş pigmentler ağırlıkça %5 oranındastoneware granit bünyelerine ilave edilerek etkileri gözlenmiştir.Çalışma sonucunda kırmızı renk tonunu veren pigmentler elde edilmiştir.Mikroyapısal incelemesinde arzu edilen zirkon, hematit ve kuvars kristalleriningeliştiği XRD ve SEM teknikleri ile tespit edilmiştir. Ancak bu fazların yanındabu çalışmada hazırlanan hemen hemen tüm pigment karışımlarında kristobalitfazının da geliştiği tespit edilmiştir. Bu fazın gelişmesinin arzu edilen renktonunun tamamen elde edilmesine engel olduğuna inanılmaktadır.In this study, a pigment system which is for stoneware body colorationbased on the use of zircon mineral and Fe2O3 addition in the amounts of % 2-11was studied. Also the effect of ZnO addition on colouration was investigated.In order to obtain the pigment with high colour quality and to sustain itsstability when added into stoneware bodies the ceramic method has beenadopted and through this study mostly it was concentrated on the optimizationof processing parameters of ceramic method. To do this, the effects of millingmedia type and milling duration in wet milling operation were carefully studied.Pigment mixtures were separately wet milled by using alumina and zirconoxmilling balls for different durations varrying between 3 to 96 hours. In order todevelop desired crystal phases in the microstructure, the prepared pigmentmixtures were individually heat treated at the maximum temperatures of 1150and 1200ºC by using two different heat treatment schedules the one with a shortand the other with a long cycle. Some pigment mixtures containing mineraliserssuch as NaF, LiF and Na2SiF6 were also prepared to see the effect of mineraliseraddition on the red colouration. Furthermore, at this some time was also spenton obtaining red ceramic pigment by using pyrofillite as an alternative matrixmaterial to zircon. ZnO addition was also made to some of the pyrofillitecontaining pigment formulations. For characterizing, the obtained results fromsintered pigment mixtures were compared with a commercial red pigment?properties by measuring the L*a*b* values and observing microstructuralinvestigations.Sintered pigments were added to stoneware bodies in the amountsof 5w.% to observe the effect of pigments in real application environment.Through this study, some red coloured pigments were obtained by usingzircon mineral as a matrix. It was shown by microstructural investigation withXRD and SEM that the desired crystalline phases of hematit, zircon and quartzwere developed. However, on top of these crystals cristobalite phase was alsodeveloped in the microstructures of most of the pigments. It was believed thatthe development of this phase was responsible for not obtaining desired colour.