Pb(Zr, Ti)O3 esaslı piezoelektrik seramiklerin jel döküm yöntemiyle şekillendirilmesi

Abstract

Piezoelektrik seramik dönüştürücülerde seramik parçanın tasarımı (geo metrik şekli vs.), boyutları ve seçilen seramik bileşimi dönüştürücünün çalışacağı frekans aralığı ve performansında belirleyici olan temel parametrelerdir. Bu tez çalışmasında, bugüne kadar genellikle teknik seramiklerin şekillendirilmesinde kullanılan jel döküm yönteminin, içerisinde boşluklar içeren, ince kesitli ve karmaşık şekilli piezoelektrik seramik dönüştürücülerin şekillendirilmesinde kullanılabilmesi için gerekli üretim ve jelleşme koşulları incelenmiştir. Deneysel çalışmalarda, yaygın olarak PZT-4 ve PZT-5A kodlan ile bilinen, polyvinyl alcohol bağlayıcı ile püskürtmeli kurutucuda hazırlanmış ticari piezoelektrik tozlar kullanılmıştır. Jel döküm sürecinde monomer olarak methacrylamide (MAM) ve poly(ethylene glycol) 400 dimethacrylate (PEG400DMA), jelleşmeyi başlatıcı olarak ammonium persulfate (APS), katalizör olarak tetramethylethylenediamine (TEMED), köpükleşmeyi önleyici olarak Surfynol 104E, plastikleştici olarak Glycerol ve dağıtıcı olarak Darvan 821 A kullanılmıştır. Asıltı katı oranı, monomer karışım oranları, başlatıcı ve hızlandırıcı miktarlarına bağlı olarak jelleşme kinetiği çalışılmıştır. Zeta potansiyeli, pH ve vizkozite ölçümleri ile pH >8.5 ve ağırlıkça %1 oranında dağıtıcı ilavesi ile döküme uygun vizkozitede (200-300 cp) asıltı elde edilebildiği belirlenmiştir. Dökümü yapılan numuneler termogravimetrik analiz ile belirlenen koşullarda bağlayıcı uçurma işlemine tabi tutulmuştur. Bağlayıcı uçurma sürecini takiben numuneler 1100-1300°C ve 30-120 dakika arasında değişen sıcaklık ve sürelerde sinterlenmiş ve bu işlem sonrasında çekilme miktarları ve yoğunlukları ölçülmüştür. Elektron mikroskobu incelemeleri ile elde edilen numunelerin mikroyapısı incelenmiştir ve düşük sıcaklıklarda ve sürelerde görece düşük yoğunluklu ve gözenekli bir yapının artan sıcaklık ve sürelerde giderek yoğunlaştığı gözlenmiştir. Elektriksel ölçümler için ince kesitli numuneler hazırlanmış, elektrodlanmış, ve 40 kV/cm elektrik alanı altında 115°C sıcaklıkta 10 dakika süreyle silikon yağı içerisinde kutuplanmıştır. Kutuplama öncesi ve sonrası kapasitans veV dielektrik kayıpla ölçülmüş, ayrıca kutuplanmış numunelerin piezoelektrik yük katsayıları ((İ33) ölçülmüştür. Elektriksel ölçüm sonuçlarında jel döküm yöntemiyle üretilen piezoelektrik seramiklerin geleneksel yöntemlerle üretilen seramiklerle kıyaslanabilir özelliklere sahip olduğu saptanmıştır.Dimensions, shape, and materials choice are the most basic characteristics of a piezoelectric ceramic transducer determining the device performance. Gelcasting method has mostly been used in shaping of various technical ceramics, however, it can also be applied to produce piezoelectric ceramic transducers with complex shapes. In this study, the processing conditions for gelcasting of piezoelectric ceramics was investigated with the aim of fabricating piezoelectric ceramic transducers with complex shapes containing hollow inner spaces. The lead titanate zirconate solid solution, commercially known as PZT-4, was used in the experiments. Methacrylamide and poly(ethylene glycol) dimethacrylate were used as the gelcasting monomers along with ammonium persulfate âs initiator and tetramethylethylenediamine as the catalyst. Surfynol 104E was used as antifoaming agent, Glycerol was used as plasticizer and Darvan 821 A was used as dispersant. The composition of the gelcasting slurry and ideal conditions for gelcasting of PZT was studied by changing the solid loading, monomer ratios, initiator and catalyst content of the slurry. Slurry having 200-300 cp viscocity can get by adding %1 wt dispersant at pH > 8.5 was determined with Zeta Potential, viscosity and pH measurements. Binder burn out was carried out for casted samples in a condition determined by Thermogravimetric Analysis. After binder burn out, samples were sintered at variable temperature 1100 -1300 °C and time 30-120 min. Then, shrinkage and density were measured respectively. Samples were investigated with Electron Microscopy Techniques. It showed that samples sintered at low temperature and time had low density with high porosity, howewer samples sintered at high, temperature and time had high density with low porosity. Thin sectioned samples were prepared, coated with gold for electrical measurements. Then they were polarized under 40 kV/cm at 1 15°C, 10 min. in silicon oil. Capasitance and dielectric loss were measured before and after polarization. After polarization, piezoelectrip charge constant (d33) was measured for all samples. Electrical measurements showed * \vu that samples produced by gelcasting have comparable properties with samples produced by traditional ceramic forming processes.